Jurnal percobaan Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

KALIBRASI TERMOMETER DAN PENETUAN TITIK LELEH

        

        NAMA       : FRISKA UTAMI
NIM          : A1C117021

DOSEN PENGAMPU:

Dr. Syamsurizal., M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 2

I.    Judul                   : Kalibrasi Termometer dan Penentuan Titik Leleh

II.   Hari, Tanggal    : Kamis, 28 Februari 2019

III.  Tujuan               : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar dalam penentuan titik leleh suatu senyawa murni.

2.  Dapat melakukan kalibrasi termometer sebelum digunakan untuk penentuan titik leleh suatu senyawa murni.

3.   Dapat membedakan titik leleh suatu senyawa murni dengan senyawa yang tidak murni.

4. Dapat melakukan penentuan titik leleh suatu senyawa murni yang diberikan sebagai sampel. 

IV. Landasan Teori

            Suhu suatu senyawa yang berada dalam bentuk padat dan cair pada tekanan 1 atm dalam kesetimbangan disebut juga dengan titik leleh senyawa murni. Dalam menentukan titik leleh suatu senyawa murni dapat dilihat pada saat pelelehan, perbahan fasa dari padat ke cair, hingga kristal mencair secara menyeluruh. Perubahan dari bentuk Kristal ke cair memerlukan kalor untuk memecahkan kristal tersebut. Alat-alat yang digunakan dalam menentukan titik leleh bergantung pada besarnya rentang titik leleh zat padatnya. Thiele dan melting-block merupakan alat yang sering digunakan di laboratorium dalam menentukan titik leleh dengan pemanasan bunsen kecil. Perlu dilakukan kalibrasi terhadap termometer agar didapatkan hasil pengukuran yang akurat (Tim Kimia Organik 1, 2016).

          Suhu ketika wujud padat dan cair sama-sama dalam keadaan setimbang dapat dikatakan sebagai titik leleh zat. Titik leleh zat padat ialah ketika suhu suatu zat akan berubah menjadi cair. Berat molekul zat dan bentuk simetris molekul sangat mempengaruhi titik leleh. Namun ikatan hidrogen tidak begitu berpengaruh terhadap titik leleh, hal ini disebabkan karena jarak anatar molekul cukup berdekatan pada saat wujudnya padat (Anonymous, 2009).


              Titik leleh senyawa organik pada umumnya mudah diamati sebagai suhu pada saat meleleh. Ketika suhu senyawa murni hampir tetap pada saat meleleh itu disebut titik leleh yang tajam misalnya 127-128^oC atau 180-181^oC, sedangkan 123-126^oC atau 178-180^oC untuk cuplikan yang murni. Penurunan titik leleh mungkin diakibatkan karena adanya zat pengotor. Pada saat terjadinya pelelehan terjadi perubahan energi pada senyawa (Syukri,2003).

Menurut Mukarimah (2013) adapun kalibrasi dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya:

1.      Prosedur

Prosedur yang tepat dan akurat sangatlah diperlukan dalam melakukan kalibrasi. Karena benar tidaknya hasil kalibrasi tergantung dari prosedur yang kita lakukan.

2.      Kalibrator

Kalibrator harus setingkat lebih baik dari alat yang akan dikalibrasi

3.      Tenaga pengkalibrasi

Keahlian dan keterampilan harus dimiliki oleh tenaga kalibrasi.

4.      Periode kalibrasi

Jarak waktu dilakukannya antara kalibrasi satu dengan kalibrasi lain. 

               Tingkat kemurnian suatu zat dapat dilihat dari zat itu mulai meleleh sampai seluruh dari zat itu meleleh. Jika zat tersebut semakin murni maka suhu lelehnya pun juga semakin kecil, begitu pula sebaliknya. Untuk mengukur suhu titik leleh suatu zat memerlukan suatu alat yang dinamakan termometer. Sebelum termometer digunakan, kita harus melihat apakah termometer itu dapat digunakan atau tidak dan juga kita haru tahu bagaimana agar menjaga termometer tersebut dalam keadaan baik dan layak pakai. 

http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/26/70/

V.   Alat dan Bahan

5.1 Alat

                 1. Termometer

                 2. Labu erlenmeyer

                 3. Bunsen

                 4. Pipa gelas kapiler

                 5. Korek api

                 6. Stick

                 7. Benang

                 8. MPA (Melting Point Apparatus)

                 9. Kaki tiga

            5.2 Bahan

                 1. Bubuk es

                 2. Aquades

                 3. Gabus/kapas/styrefoam

                 4. Minyak

                 5. Naftalen

                 6. Glukosa

                 7. Alpha-naftol

                 8. Asam benzoat

                 9. Maltosa

                 10. Kertas grafik

                 11. Oil bath atau water bath 

VI.  Prosedur Kerja

            6.1 Kalibrasi Termometer

1.  Dibuat campuran bubuk es dan air dalam labu Erlenmeyer 250 ml sehingga 2/5 volumenya terisi
2. Dimasukan thermometer hingga ujungnya menyentuh campuran + air, sumbatlah mulut labu Erlenmeyer tersebut dengan gabus sehingga campuran tersebut terisolasi dari udara luar
3. Dicatat batas bawah skala thermometer tersebut (0)
4. Diangkat thermometer dan diulangi lagi prosedur 1-3 tersebut
5. Dimasukan thermometer hingga tepat 1 cm di atas permukaan air, sumbat dan usahakan thermometer berada pada posisi tegas atau vertikal 
6. Diletakan pemanasan dan dicatat suhu saat mulai mendidih dan suhu tidak naik-naik lagi (konstan)
7. Diulangi prosedur 3-7 sekali lagi

            6.2 Penentuan Titik Leleh

1. Diambil pipa gelas kapiler, lalu dibakar unjung sehingga tertutu
2. Dimasukan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainya, lalu dipadatkan  dengan bantuan stick yang berlobang tengahnya. Tinggi sampel dalam pipa kapiler tidak lebih dari 2 mm
3. Diikat pipa kapiler dengan thermometer menggunakan benang
4. Dimasukan alat tersebut kedalam Erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak dengan mengisi 2/3 erlenmeyer dan sumbat dengan gabus mulut erlenmeyer
5. Dipanaskan perangkat alat ini secara secara perlahan
6. Dicatat suhu saat tepat zat meleleh hingga semua zat meleleh
7. Dilakukan prosedur 1-5 sebanyak dua kali untuk tiap sampel yang diberikan. Sampel murni terdiri dari naftalen, glukosa, alpha-naftol, asam benzoate dan maltose
8. Dilakukan cara yang sama tentukan titik leleh campuran dua senyawa dengan proporsi 1:1, 1:3, dan 3:1
9. Digambar titik autentik yang dperoleh pada kertas millimeter block

            6.3 Demonstrasi Titik Leleh dengan MPA (Melting Point Apparatus)

1. Ditempatkan sampel yang akan ditentukan titik lelehnya pada pipa gelas setebal lebih kurang 2 mm 
2. Ditempatkan pipa kapiler dibagian atas
3. Tedapat 3 lubang yang diameternya 3 mm
4. Dimasukan sampel pada lubang 1
5. Dimasukan pipa kapiler pada lubang 1 dan 2
6. Dihubungkan alat dengan tombol listrik dan on kan dan diatur dengan tombol agar naik secara konstan dengan kecepatan tertentu
7. Diamati dari lubang kecil pada alat
8. Diperhatikan variabel suhu saat zat mulai meleleh

Yuk dilihat videonya
https://www.youtube.com/watch?v=hyCGFFQFevo

Pertanyaan:
1. Pada video, apa guna dilakukannya pembakaran pada salah satu ujung pipa kapiler gelas?
2. Mengapa pada saat ingin menentukan titik leleh suatu zat perlu dilakukan kalibrasi pada termometer?
3. Mengapa dalam video zat KNO₃ perlu digerus terlebih dahulu?

Jurnal Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

                                                NAMA                 : FRISKA UTAMI

                                                NIM                     : A1C117021

                                       KELAS                : REGULER A 2017

                                                         DOSEN PENGAMPU :

                                                          Dr. Syamsurizal, M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 1

I. Judul              : ANALISA KUALITATIF UNSUR-UNSUR ZAT ORGANIK  DAN PENENTUAN KELAS KELARUTAN

II. Hari/Tanggal               : Sabtu, 23 Februari 2019

III. Tujuan                        : Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini adalah:

1. Untuk mengetahui prinsip dasar dalam analisa kualitatif dalam kimia organik.

2. Untuk mengetahui tahap kerja analisa yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen, dalam suatu senyawa organik dan penentuan kelas kelarutannya.

                                          3.  Untuk mencoba beberapa senyawa unknown untuk dianalisa.

IV. Landasan Teori

Analisa organik kualitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unknown). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masing-masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik. Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang-bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, klasifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya. Tahap pertama analisa organik adalah menetukan adanya unsur-unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang, dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembag (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya oksigen (Tim Kimia Organik 1, 2016).

Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentukannya. Senyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua atau lebih melalui reaksi pembentukannya. Senyawa organik atau senyawa karbon adalah suatu senyawa yang unsur-unsur penyusunnya terdiri dari atom karbon dan hidrogen, oksigen, nitrogen, sulphur, halogen (Riswiyanto, 2009).

Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah senyawa alifatik (rantai karbon yang dapat diubah gugus fungsinya), hidrokarbon aromatik (senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin Benzena), senyawa heterosiklik (yang mencakup atom-atom non karbon dan struktur intinya, polimer (molekul) rantai gugus berulang (Wawan,2009).

Analiasis kualitatif terhadap beberapa unsur dalam senyawa organik digunakan untuk mengetahui beberapa unsur organik dalam suatu zat. Analisis unsur senyawa organik dilakukan dengan cara sebagai berikut, sejumlah massa tertentu dibakar dan karbondioksida dan air yang dihasilkan dijebak dengan absorven diakibatkan oleh karbondioksida dan air yang diserap dari nilai ini jumlah karbon dan hidrogen dalam sampel dapat dikenal sejak dulu. Metode ini digunakan oleh Lavoiser dan secara signifikan disempurnakan oleh Liebig (Yoshito,2009).

Analisis fluorimetri adalah salah satu metode analisis spektrometri untuk analisis unsur yang terkandung dalam larutan dengan kandungan rendah. Analisis unsur dengan metode ini dapat dilakukan terhadap unsur-unsur yang dapat membentuk senyawa kompleks sehingga unsur tersebut mempunyai elektron ikatan kompleks langsung dengan ion dari unsur yang akan diukur. Elekton ikatan tersebut dapat mengalami proses fluoresensi dari cuplikan atau unsur yang mengalami eksitasi. Besarnya fluoresensi dihasilkan atau dipancarkan oleh unsur yang mengalami eksitasi ini sebanding dengan konsentrasi kompleks unsur dalam larutan (Noviarty, 2000). 

   Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya. Selanjutnya dapat pula diprediksi sifat kelarutan suatu senyawa organik baik dalam pelarut polar maupun non polar. Perbedaan tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut juga memrediksi kecendrungan senyawa tersebut dapat bereaksi dengan senyawa lain. Dengan mengetahui teknik-teknik analisis unsur penyusun suatu senyawa organik dan mengetahui tingkat kelarutan suatu senyawa organik dalam suatu pelarut anda dapat berinisiatif merancang eksperimen sendiri dan mendapat pengetahuan dan pemahaman baru.
http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/2019/02/22/analisis-kualitatif-senyawa-organik/

                      Langkah-langkah pekerjaan dalam analisis kimia terdiri dari: sampling yaitu mengambil cuplikan yang mewakili materi yang akan dianalisis, mengubah materi yang akan dianalisa sesuai dengan kebutuhan ukuran. Dan perhitungan serta interpretasi data yang diperoleh dari hasil pengukuran. Pengukuran sifat kimia dan fisika digunakan untuk dasar melakukan pengukuran baik kualitatif maupun kuantitatif serta melibatkan reaksi kimia didalamnya, seperti volumetri dan gravimetrik. Kedua metode tersebut dikatakan klasik namun digunakan sampai sekarang karena menunjukkan ketelitian dan kecermatan (Sabirin, 2013).

V. Alat dan Bahan

    5.1 Alat                                                                

          1. Cawan porselin                                                 

          2. Bunsen                                                              

          3. Tabung reaksi pyrex                                         

          4. Kawat tembaga                                                         

          5. Tabung reaksi                                                   

          6. Kertas saring                                                    

          7. Gelas kimia                                                       

          8. Keping asben                                                    

          9. Pipet tetes                                                        

                                                                                                        

   5.2 Bahan

         1. Serbuk CuO 

         2. Ca(OH)₂

         3. CCl₄

         4. HNO₃ encer        

         5. AgNO₃

         6. Belerang

         7. Pb-asetat 10%

         8. Na-nitroprosida

         9. FeSO₄

       10. FeCl₃    

       11. KF

       12. H₂SO₄ 

       13. FeCl₂    

       14. Aquades

       15. HCN

       16. H₂S

       17. HCl

       18. NaHCO₃ 

                                                                           

 VI. PROSEDUR KERJA

6.1 Analisa Unsur

     6.1.1 Karbon dan Hidrogen

1. Ditempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin.

2. Dikeringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen.

3. Dicampurkan  CuO hangat dengan sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO).

4. Dipindahkan ke dalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. 

5. Disusun tabung pengalir gas, agar gas yang mengalir bisa masuk ke dalam tabung yang berisi 10 mL larutan Ca(OH)₂

6. Dipanaskan dan diamati air yang mengembun didalam tabung reaksi.

        6.1.2 Halogen      

A. Tes Beilstein

1. Dipanaskan kawat tembaga sampai kemerah-merahan.

2. Didinginkan.

3. Ditetesi kawat dengan 2 tetes CCl_4.

4. Dipijarkan kembali lalu diamati warna nyala.

B. Tes CaO

1. Dipanaskan CaO bebas halogen kedalam tabung reaksi besar sampai suhu tinggi.

2. Ditambahkan 2 tetes CCl₄ ketika masih panas.

3. Setelah dingin, di didihkan 5-10 mL air suling.

4. Dituangkan kedalam gelas kimia 100 mL dan larutan HNO₃ encer didalamnya (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling).

5.  Jika tidak didapat larutan jernih, disaring dengan kertas saring biasa.

6.  Ditambahkan 2-3 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%).

7.  Diamati yang terjadi.

6.1.3 Metode Leburan dengan Natrium

 1. Ditempatkan tabung reaksi kecil (50 x 8 mm) dalam lubang kecil pada asbes sebagai pemegang.

 2. Dimasukkan sebiji logam Na.

 3. Dipanaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung.

 4. Dihentikan nyala api.

 5. Ditambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung Halogen, S dan N secepatnya.

 6. Dipijarkan kembali tabung sampai membara (usahakan zat didalam tabung tidak terbakar).

 7. Dimasukkan tabung yang masih membara kedalam gelas kimia 100 mL yang berisi 15 mL air suling.

 8. Tabung akan segera pecah dan sedikit Na akan bereaksi dengan air.    

 9. Dihancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia ketika reaksi sudah tenang
 kembali.

10. Dididihkan diatas api.

11. Disaring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan Lassaigne.

    a)      Belerang

1.    Diasamkan 3 mL Larutan L dengan asam asetat.

2.   Dididihkan dan diperiksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah ditetesi Pb-asetat 10%.

3.    Diamati apa yang terjadi.

4.    Pada Larutan L lainnya ditambahkan 1-2 tetes larutan Na-nitroprosida.

5.    Diamati warna larutan yang terjadi.

    b)      Nitrogen

1.   Dimasukkan 3 mL Larutan L kedalam gelas kimia.

2.   Ditambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%.

3.   Ditambahkan lebih kurang 1-2 mL larutan NaOH 10% sampai bersifat basa.

4.   Dididihkan.

5.   Jika belerang tidak ada, Didinginkan dan diasamkan dengan asam sulfat encer (20-25%).

6.   Jika belerang ada, Ditambahkan pada Larutan L, 5 mL tetes FeSO₄ yang masih baru, 1-2 mL larutan NaOH 105 sampai basa. Dipanaskan sampai mendidih. Disaring endapan FeS. Diasamkan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%). Ditambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru.

   c)      Halogen

1.    Diasamkan 3 mL Larutan L.

2.    Ditambahkan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air).

3.   Jika N dan S ada, di didihkan hati-hati 5-10 menit untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk.

4.    Ditambahkan 5 mL larutan AgNO₃ encer (5-10%).

5.    Dilanjutkan pendidihan beberapa menit.

6.2 Penentuan Kelas Kelarutan

    6.2.1 Kelarutan dalam air

1.    Dimasukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair kedalam tabung reaksi besar.

2.    Ditambahkan 3 mL air suling.

3.    Dikocok kuat-kuat.

4.    Bila hasil kelarutan (+) lakukan tes kelarutan dalam eter.

5.    Bila hasil kelarutan (-) lanjutkan tes dengan pelarut lainnya.

   6.2.2 Kelarutan dalam eter

1.   Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL pelarut eter.

2.   Bila hasilnya jernih artinya (+) larut dalam eter dan sebaliknya.

  6.2.3 Kelarutan dalam NaOH 5%

1.  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL NaOH 5%.

2.  Bila jernih berarti (+) dan Bila keruh berarti (-).

3.  Jika terjadi keraguan, disaring campuran tadi dan filtratnya dinetralkan dengan HCl encer.

4.  Jika keruh (+), maka lanjutkan dengan NaHCO_3.

  6.2.4 Kelarutan dalam NaHCO₃

1. Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan 3 mL larutan NaHCO₃ 5%.

2.  Bila timbul gas CO₂ hasilnya (+) dan sebaliknya.

  6.2.5 Kelarutan dalam HCl

1.  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 ditambahkan HCl 5%.

2.  Dikocok dan diamati.

3.  Bila jernih (+).

4. Jika meragukan campuran tersebut disaring dan filtratnya dinetralkan dengan larutan NaOH encer.

5.  Bila larutan menjadi keruh hasilnya (+).

  6.2.6 Kelarutan dalam H₂SO₄

1.  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 ditambahkan 3 mL H₂SO₄ pekat.

2.  Dikocok dengan hati-hati.

3.  Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna (+).

6.2.7 Kelarutan dalam H₃PO₄ pekat

1.  Dilakukan hal yang sama dengan percobaan 6.2.1 dengan menambahkan asam sulfat pekat.

2.  Jika jernih artinya (+).

  3.  Dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil 

Video praktikum Analisa unsur Karbon (C), silahkan dilihat ya.
https://www.youtube.com/watch?v=Wgoh5RXNHKg

Pertanyaan:
1. Mengapa pada analisis unsur karbon CuO dicampurkan dengan gula? Mengapa tidak NaCl atau lainnya?

2. Apa hasil dari pemanasan dari gula dicampurkam dengan CuO pada larutan Ca(OH)₂?

3. Mengapa perlu dilakukan pemanasan untuk menganalisa unsur karbon?